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目前，铟的综合回收研究较多。铟提取工艺有三大类：氧化造渣提铟法，离子交换提铟法和湿法硫酸化提铟法。云南冶金集团和昆明理工大学在真空炼铟、湿法加压浸出方面曾进行过较为深入的研究。湿法工艺在粉尘控制、浸出液循环利用方面有更好的效果，且在成本控制上有一定优势。本实验研究了从铅阳极铅阳极泥中湿法提取铟。
一、试验部分
1.原料
试验用铅阳极泥的成分见表1。
2.试验方法
湿料100g与硫酸30ml、水500ml混合，加热至95℃，保温浸出3h。过滤后用碱中和浸出液或用铁粉还原铋，除铋后液中加入稍稍过量的锌粉置换铋，置换后液用P204萃取、草酸反萃取铟，以锌粉置换得海绵铟。主要反应有：
In2O3+3H2SO4=In2(SO4)3+3H2O (1)
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O (2)
In2(SO4)3+6H2O=2In(OH)3↓+3H2SO4 (3)
Bi2(SO4)3+6H2O=2Bi(OH)3↓+3H2SO4 (4)
Bi2(SO4)3+3Fe=3FeSO4+2Bi↓ (5)
Bi2(SO4)3+3Zn=3ZnSO4+2Bi↓ (6)
In2(SO4)3+3Zn=3ZnSO4+2In↓ (7)
二、结果及讨论
1.浸出
按试验方法，用硫酸从铅阳极泥中浸出铟，试验结果见表2.从表2看出，铟的酸浸效果较好，浸出率达到96%以上，只有少部分进入浸出渣中，但70%多的铋也随铟一起进入浸出液，还需进一步分离。
2.分离铋
分离浸出液中的铋有两种方法，一种是中和水解法，反应式为（4）。用NaOH调整溶液pH值，当pH在1.5左右时铋开始沉淀，在pH值达到1.7～1.9时90%以上的铋得到沉淀，而铟的沉淀需要pH值在2.5左右、铋才可有效分离，试验结果见表3。另一种方法是铁粉还原法，浸出液中加入过量铁粉置换铋，反应式为（5），试验结果见表4。
从表3看出，中和水解法试验中，中和终点pH为3.0，高于铟的沉降时pH值2.5，使部分铟同时水解沉淀进入渣中。中和终点pH为2.0时，铋去除率较高，而铟仅少量进入渣中，所以中和终点pH值确定为2.0。
从表4看出，用铁粉置换除铋，铟大部分留在溶液中，铋去除率较高。
3.锌粉置换铟
中和后液中加入过量锌粉，控制溶液在70℃、终点pH3.5左右、搅拌1h,过滤后得海绵铟。试验结果见表5。由于锌粉过量，置换后的渣中含有锌粉。2次置换后，溶液中的铟置换安全。
4.萃取
用硫酸溶解置换所得海绵铟，将铟转为溶液。以P204为萃取剂，以煤油为稀释剂，有机相组成为30%P204+70%煤油，有机相与相溶液的体积比为1：2，采用2级萃取；萃取后的富有机相用草酸反萃，有机相与草酸溶液的体积比为1：2，草酸溶液的溶液浓度为20%，反萃液中铟浓度达到12.96g/L,得到富集。之后对此溶液进行电解，得到电解铟。
三、问题分析
1.酸浸过程中的渣量控制
试验过程中，浸出渣量与硫酸的加入量有很大关系。增加酸用量则渣量减少，且渣中铟的含量也较低。控制酸加入量为每100g原料加入30ml浓硫酸。过滤时控制温度在60℃左右，若温度过低，水解严重，溶液酸度降低，絮状物容易堵塞滤纸，造成过滤困难。
(责任编辑：再生分会)
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